摘要:目的：对海金沙药典现有标准薄层鉴别项目进行优化，并进行方法学验证；建立海金沙HPLC含量测定方法，并进行方法学验证，根据样品测定结果制定合理的含量限度。

方法：运用薄层色谱鉴别法鉴别原儿茶醛、咖啡酸；运用HPLC法，色谱柱：Phenomenex Gemini C18 5m（ 4.6mm×250mm）；流动相：甲醇-0.5%乙酸（10:90）；检测波长参照《中国药典》2010年版为280nm；柱温：30℃，流速为1.0ml/min。样品经80%甲醇回流提取30min后，吸取供试品与对照品各10μl,注入液相色谱仪，测定原儿茶醛含量。

结果：通过薄层色谱，得出结果：新增的薄层鉴别项按照正文选用的色谱条件，结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显清晰的相同颜色斑点；通过含量测定，得出结果：样品在原儿茶醛含量为0.020-0.063mg/g之间的范围内，测定结果准确性较好；耐用性实验考察表明，不同品牌色谱柱色谱峰均可达到基线分离。

结论：所建立的成分鉴别能准确鉴别出各成分；以80%甲醇为溶剂，回流提取30min（P<0.05）后，运用高效液相色谱仪检测。根据测定结果暂定海金沙中原儿茶醛含量不得低于0.020mg/g。

                         

关键词：海金沙；质量标准；薄层鉴别；含量测定

 

目录

摘要

Abstract

引言

1 材料方法-3

1.1 材料-3

1.1.1 药品与试剂.3

1.1.2 器材.4

1.2 方法-4

1.2.1 性状鉴别.4

1.2.2 显微鉴别.4

1.2.3 薄层鉴别.4

1.2.3.1 药典现有标准符合工作4

1.2.3.2 新增薄层鉴别4

1.2.3.2.1 薄层方法学的建立.4

1.2.3.2.2 薄层方法学考察.5

1.2.3.3中高极性特征性成分的薄层鉴别研究.5

1.2.4海金沙中原儿茶醛含量测定研究5

1.2.4.1色谱分析条件的选择.5

1.2.4.1.1检测波长的选择5

1.2.4.1.2不同流动相的考察5

1.2.4.1.3不同柱温的考察6

1.2.4.2提取条件的选择.6

1.2.4.2.1超声提取和回流提取方法比较6

1.2.4.2.2提取溶剂、体积、时间的选择6

1.2.4.2.2.1正交试验设计.6

1.2.4.2.2.2原儿茶醛含量测定的方法建立.6

1.2.4.3含量测定方法学考察.7

1.2.4.3.1线性关系考察7

1.2.4.3.2稳定性试验7

1.2.4.3.3重复性试验7

1.2.4.3.4 精密度试验.7

1.2.4.3.5准确度试验及范围考察7

1.2.4.3.6耐用性考察7

1.2.4.3.6.1不同色谱柱的考察.7

1.2.4.4样品及不合格品含量测定.7

2. 结果分析8

2.1性状鉴别.8

2.2样品及不合格品的显微图.8

2.3薄层鉴别色谱图.9

2.3.1药典现有标准符合的薄层色谱图9

2.3.2薄层方法学建立的色谱图10

2.4样品及不合格品的新增薄层色谱图.14

2.5方法学考察的薄层色谱图.15

2.6中高极性特征性成分的薄层色谱图.22

2.7色谱分析条件的确定.23

2.7.1不同流动相对原儿茶醛含量的测定24

2.7.2不同柱温对原儿茶醛含量的测定24

2.8提取条件的确定.25

2.8.1超声提取和回流提取方法的确定25

2.8.2提取时间、溶剂、体积的确定26

2.9含量测定方法学考察.26

2.9.1线性关系考察26

2.9.2稳定性试验27

2.9.3重复性试验27

2.9.4精密度试验28

2.9.5准确度试验及范围考察28

2.9.6耐用性考察29

2.9.6.1不同色谱柱的考察.29

2.10样品及不合格品的含量测定.29

结论

致谢

参考文献